Massenspektrometrie (MS) ist eine analytische Chemie-Technik, die hilft, die Menge und Art der Chemikalien in einer Probe vorhanden durch die Messung der Masse-zu-Ladung-Verhältnis und die Fülle der Gasphase Ionen. [1]
Ein Massenspektrum (plural Spektren) ist eine kaufen des Ion-Signals in Abhängigkeit von der Masse-zu-Ladung-Verhältnis. Die Spektren werden verwendet, um zu bestimmen, die elementare oder isotopische Signatur einer Probe, die Massen der Teilchen und der Moleküle, und die chemischen Strukturen von Molekülen, wie z. B. Peptide und anderen chemischen Verbindungen zu erhellen. Massenspektrometrie funktioniert durch ionisierende chemische Verbindungen um geladene Moleküle oder Molekül Fragmente zu generieren und die Messung ihrer Masse-zu-Ladung-Verhältnis.
In einem typischen MS-Verfahren ist ein kaufen, die Feststoff, Flüssigkeit oder Gas sein kann, z. B. ionisiert durch bombardieren sie mit Elektronen. Dadurch können einige der im kaufen Moleküle in aufgeladenen Fragmente zu brechen. Diese Ionen werden dann getrennt nach ihrer Masse-zu-Ladung-Verhältnis in der Regel von ihnen zu beschleunigen und sie zu einer elektrischen oder magnetischen Feldes: Ionen von der gleichen Masse-zu-Ladung-Verhältnis werden die gleiche Menge an Durchbiegung unterzogen. [1] die Ionen werden durch einen Mechanismus Lage erkennen geladene Teilchen wie Elektronen-Vervielfacher erkannt. Ergebnisse werden als Spektren des relativen Überflußes erkannten Ionen in Abhängigkeit von der Masse-zu-Ladung-Verhältnis angezeigt. Die Atome oder Moleküle in der Probe können durch Korrelation von bekannten Massen für die ermittelten Massen oder durch eine charakteristische Fragmentierung-Muster identifiziert werden.
Im Jahre 1886 beobachtet Eugen Goldstein, Strahlen in Gasentladungen unter niedrigem Druck, die Weg von der Anode und durch Kanäle in einer perforierten Kathode, entgegengesetzt zur Richtung der negativ reiste aufgeladen Kathodenstrahlen (die von Kathode zu Anode zu reisen). Goldstein nannte diese positiv aufgeladen Anode Strahlen „Kanalstrahlen“; die standard Übersetzung dieses Begriffs ins Englische ist „Kanal Strahlen“. Wilhelm Wien festgestellt, dass starke elektrische oder magnetische Felder die Kanal-Strahlen abgelenkt und 1899 konstruierte eine Gerät mit parallelen elektrischen und magnetischen Feldern, die die positiven Strahlen nach ihrer kostenlos-zu-Masse-Verhältnis (F/m) voneinander getrennt. Wien fand, dass das kostenlos-zu-Masse-Verhältnis abhängig von der Art des Gases in der Entladung Schlauch. Englische Wissenschaftler j.j. Thomson später verbessert auf der Arbeit von Wien durch Druckreduktion Spektrographen, der Masse zu erstellen.
Calutron Massenspektrometer wurden in das Manhattan-Projekt für die Urananreicherung verwendet.
Die Wort-Spektrographen waren Teil des internationalen wissenschaftlichen Vokabulars 1884 geworden. [2] [3] die sprachlichen Wurzeln sind eine Kombination und Entfernung von gebundene Morpheme und freie Morpheme, die die Bedingungen Spectr-ähm betreffen und Phot-Ograph-ic-Platte. [4] frühe Spektrometrie-Geräte, die das Masse-zu-Ladung-Verhältnis von Ionen gemessen wurden Massenspektrographen genannt, die von Instrumenten bestand, die ein Spektrum von Massewerte auf einer fotografischen Platte aufgezeichnet. [5] [6] eine Masse Spektroskop ähnelt Masse Spektrogramm der Strahl von Ionen auf einem Phosphor-Bildschirm geleitet wird. [7] eine Masse Spektroskop-Konfiguration wurde in frühen Instrumenten verwendet, wenn es gewünscht wird, dass die Auswirkungen der Anpassungen schnell beobachtet werden. Sobald das Gerät richtig eingestellt wurde, war eine fotografische Platte eingefügt und ausgesetzt. Der Begriff mass Spektroskop weiterhin verwendet werden, obwohl die direkte Beleuchtung eines Phosphor-Bildschirms durch indirekte Messungen mit einem Oszilloskop ersetzt wurde. [8] die Verwendung des Begriffs-Massenspektroskopie wird jetzt durch die Möglichkeit der Verwechslung mit Licht Spektroskopie abgeraten. [1] [9] Massenspektrometrie wird häufig abgekürzt als Massenspektrometer oder einfach als MS. [1]
Moderne Techniken der Massenspektrometrie wurden 1918 und 1919 von Arthur Jeffrey Dempster und f.w. Aston entwickelt.
Sektor-Massenspektrometer, bekannt als A Calutrons zur Trennung der Isotope von Uran verwendet wurden, die von Ernest während des Manhattan-Projekts entwickelt werden. [10] Calutron Massenspektrometer dienten für die Urananreicherung auf die Oak Ridge, Tennessee Y-12-Werk errichtet, während des zweiten WELTKRIEGS.
1989 die Hälfte der Nobelpreis für Physik erhielt Hans Dehmelt und Wolfgang Paul für die Entwicklung der Ionenfalle-Technik in den 1950er und 1960er Jahren.
Im Jahr 2002 der Nobelpreis für Chemie John Bennett Fenn für die Entwicklung der Elektrospray-Ionisation (ESI) und Koichi Tanaka für die Entwicklung der soft Laser Desorption (SLD) und deren Anwendung auf die Ionisierung von biologischen Makromolekülen, vor allem Proteine erhielt. [11]
Teile eines Massenspektrometers
Schaltpläne eines einfachen Massenspektrometers mit Sektor geben Masse Analyzer. Dieser ist für die Messung der Kohlendioxid-Isotopenverhältnisse (IRMS) wie der Kohlenstoff-13-Harnstoff-Atemtest
Ein Massenspektrometer besteht aus drei Komponenten: einer Ionenquelle, eine Masse Analysator und einem Detektor. [12] der Ionisator wandelt einen Teil der Probe in Ionen. Es gibt eine Vielzahl von Ionisierung Techniken, abhängig von der Phase (fest, flüssig, gasförmig) der Probe und die Effizienz der verschiedenen Mechanismen der Ionisation für unbekannten Arten. Eine Absaugung entfernt Ionen aus der Stichprobe, die dann über die Masse Analyzer und auf dem Detektor gezielt werden. Die Unterschiede in den Massen der Fragmente können den Massen Analyzer, die Ionen durch ihr Masse-zu-Ladung-Verhältnis zu sortieren. Der Detektor misst den Wert einer Menge Indikator und so liefert Daten für die Berechnung der Häufigkeiten der einzelnen Ionen vorhanden. Einige Melder geben auch raumbezogenen Informationen, z. B. eine Mehrkanal-Platte.
Theoretische kaufen
Das folgende Beispiel beschreibt die Funktionsweise der ein Spektrometer Masse Analyzer, die von den Sektor-Typ ist. (Andere Analyzer-Typen werden weiter unten behandelt.) Betrachten Sie ein Beispiel von Natriumchlorid (Kochsalz). In der Ionenquelle, die Probe verdampft (gedreht in Gas) und ionisiert (transformierten in elektrisch geladene Teilchen) in Natrium (Na +) und Chloridionen (Cl−). Natrium-Atome und Ionen sind Monoisotopisches, mit einer Masse von etwa 23 u. Chlorid Atome und Ionen kommen in zwei Isotope mit einer Masse von etwa 35 u (an eine natürliche Fülle von rund 75 Prozent) und ca. 37 u (an eine natürliche Fülle von ca. 25 Prozent). Der Analyzer-Teil des Spektrometers enthält elektrische und magnetische Felder, die Kräfte auf Ionen Reisen durch diese Felder zu übertragen. Die Geschwindigkeit eines geladenen Teilchens kann erhöht oder verringert durch das elektrische Feld übergeben werden, und seine Richtung kann durch das Magnetfeld geändert werden. Das Ausmaß der Durchbiegung der beweglichen Ionen Flugbahn hängt von dessen Masse-zu-Ladung-Verhältnis. Leichtere Ionen erhalten abgelenkt durch die magnetische Kraft mehr als schwerere Ionen (basierend auf Newtons zweites Gesetz der Bewegung, F = Ma). Die Ströme der sortierten Ionen übergeben aus der Analyzer zum Detektor, der die relative Häufigkeit der einzelnen Ionen aufgezeichnet. Diese Informationen werden verwendet, um zu bestimmen, die chemische Zusammensetzung der ursprünglichen Probe (d. h., dass Natrium und Chlor in der Probe vorhanden sind) und die isotopische Zusammensetzung seiner Bestandteile (das Verhältnis von 35Cl zu 37Cl).